羅丹明標(biāo)記的 Ti?C?T? MXene 的制備方法主要分為含氟/無氟刻蝕制備 MXene 基底、化學(xué)修飾引入活性基團(tuán)、羅丹明標(biāo)記三個階段，具體步驟如下：

一、Ti?C?T? MXene 基底的制備

Ti?C?T? MXene 的制備方法主要包括含氟刻蝕法和無氟刻蝕法。

1. 含氟刻蝕法：

• HF 刻蝕法：利用氫氟酸（HF）與 MAX 相（如 Ti?AlC?）中的鋁層反應(yīng)，選擇性刻蝕掉鋁層，生成 AlF?，同時留下 Ti?C?層。此過程中，Ti?C?層會與水或 HF 進(jìn)一步反應(yīng)，生成表面官能團(tuán)（如 —OH、—F、—O）。

• 原位形成 HF 刻蝕法：通過化學(xué)反應(yīng)在 MAX 相材料表面原位生成 HF，從而實(shí)現(xiàn)刻蝕。

• 含氟熔融鹽刻蝕法：使用含氟的熔融鹽（如 KF、LiF 及 NaF）在高溫下釋放出氟離子，與 MAX 相反應(yīng)生成 MXene。

2. 無氟刻蝕法：

• 堿熔法：將 Ti?AlC? 中的鋁層與堿性化合物（如 NaOH 或 KOH）發(fā)生反應(yīng)，生成可溶性的鋁酸鹽，從而選擇性地去除鋁層，留下 Ti?C?層。

• 電化學(xué)刻蝕法：通過電場作用加速合成 Ti?C?T? MXene 的過程。該方法使用 Ti?AlC? MAX 相作為前驅(qū)體，將待刻蝕的前驅(qū)體 MAX 相作為工作電極，在電解液中施加電壓進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)，選擇性去除 A 原子層，從而得到 Ti?C?層。

• 水熱法：基于高溫高壓水溶液環(huán)境，通過化學(xué)反應(yīng)選擇性去除 Ti?AlC? 中的鋁層，從而得到 Ti?C?層。

二、Ti?C?T? MXene 的化學(xué)修飾

為了將羅丹明標(biāo)記到 Ti?C?T? MXene 上，需要對其表面進(jìn)行化學(xué)修飾，引入活性基團(tuán)（如氨基、羧基等），以便與羅丹明分子發(fā)生共價反應(yīng)。

1. 硅烷化試劑修飾：

• 使用硅烷化試劑（如 APTES）在 MXene 表面引入氨基。APTES 中的硅氧烷基團(tuán)可以與 MXene 表面的羥基發(fā)生反應(yīng)，形成硅氧鍵，同時引入氨基。

2. 其他化學(xué)修飾方法：

• 根據(jù)具體需求，還可以采用其他化學(xué)修飾方法，如羧基化、硫醇化等，以引入不同的活性基團(tuán)。

三、羅丹明標(biāo)記 Ti?C?T? MXene

在 MXene 表面引入活性基團(tuán)后，可以將其與羅丹明分子進(jìn)行共價反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)標(biāo)記。

1. 共價偶聯(lián)法：

• 活化 MXene 表面：若 MXene 表面已修飾有氨基，可以將其與羅丹明異硫氰酸酯（RITC）反應(yīng)。RITC 中的異硫氰酸酯基團(tuán)可以與氨基發(fā)生反應(yīng)，形成穩(wěn)定的硫脲鍵，從而將羅丹明標(biāo)記到 MXene 上。

• EDC/NHS 介導(dǎo)的偶聯(lián)：若羅丹明分子含有羧基，可以通過 EDC（1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽）和 NHS（N-羥基琥珀酰亞胺）活化羧基，然后與 MXene 表面的羥基或氨基發(fā)生反應(yīng)，形成酯鍵或酰胺鍵，實(shí)現(xiàn)標(biāo)記。

2. 物理吸附法：

• 靜電吸附：Ti?C?T? MXene 表面帶負(fù)電（因 -Tx 終止基團(tuán)），可以通過靜電作用吸附帶正電的羅丹明衍生物（如羅丹明 B）。將 MXene 分散液與羅丹明 B 溶液混合，避光攪拌數(shù)小時，然后離心去除未結(jié)合的染料，即可得到羅丹明標(biāo)記的 MXene。

• 層間插層：利用 MXene 的層狀結(jié)構(gòu)，通過超聲或攪拌使羅丹明分子插入層間。

• 表面吸附：通過 π-π 堆積或氫鍵作用實(shí)現(xiàn)物理吸附。

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