水溶性金納米棒的制備方法中，晶種生長(zhǎng)法是應(yīng)用較廣泛且技術(shù)成熟的方法，其核心是通過表面活性劑（如CTAB）和銀離子調(diào)控金納米棒的定向生長(zhǎng)，具體步驟如下：

一、晶種生長(zhǎng)法原理

1. 晶種制備：
   將氯金酸（HAuCl?）與還原劑反應(yīng)，生成尺寸小于4nm的金納米顆粒作為晶種。例如，將0.6mL冰浴冷卻的NaBH?（0.1mol/L）加入20mL含HAuCl?（2.5×10??mol/L）和檸檬酸鈉（2.5×10??mol/L）的混合溶液中，溶液迅速變?yōu)樽攸S色，表明金納米顆粒生成。放置2-5小時(shí)后作為晶種使用。

2. 生長(zhǎng)液配置：
   在表面活性劑CTAB（0.1mol/L）和銀離子（如AgNO?，5×10??mol/L）存在下，用抗壞血酸（AA）還原氯金酸，形成生長(zhǎng)液。CTAB作為穩(wěn)定劑，優(yōu)先吸附在金納米棒側(cè)面，抑制橫向生長(zhǎng)；銀離子通過欠電位沉積在棒表面，延緩特定晶面生長(zhǎng)，實(shí)現(xiàn)縱向生長(zhǎng)。

3. 金納米棒生成：
   將晶種分批次加入生長(zhǎng)液中，控制非均相沉積速率。例如，取1mL晶種加入10mL生長(zhǎng)液A，2-3分鐘后溶液變紅；放置4-5小時(shí)后，從A中取1mL加入生長(zhǎng)液B，5-10分鐘后變紅；再從B中取1mL加入生長(zhǎng)液C，約10分鐘后變紅，最終得到長(zhǎng)徑比可控的金納米棒。

二、關(guān)鍵改進(jìn)與優(yōu)化

1. 晶種改進(jìn)：
   將檸檬酸鈉包覆的多晶晶種替換為CTAB包覆的單晶晶種，可顯著提高產(chǎn)率（達(dá)90%）。

2. pH調(diào)控：
   在生長(zhǎng)液中加入與抗壞血酸等物質(zhì)的量的NaOH，將pH從2.8提高到3.5，可進(jìn)一步優(yōu)化產(chǎn)率。

3. 銀離子濃度控制：
   銀離子濃度影響金納米棒的長(zhǎng)徑比。例如，隨Ag?用量增加，金納米棒直徑減小，縱橫比增加。

三、表面修飾與純化

1. 表面修飾：

• CTAB修飾：CTAB作為表面活性劑，通過雙層吸附在金納米棒表面，形成穩(wěn)定的水溶性層。

• PEG修飾：為提高生物相容性，可用聚乙二醇（PEG）替換CTAB。通過硫醇基團(tuán)（PEG-SH）與金納米棒表面形成化學(xué)鍵，實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定附著。

2. 純化與分散：

• 離心純化：將生長(zhǎng)后的溶液在8000r/min下離心10分鐘，去掉上清液，底部沉淀用去離子水超聲分散后再次離心，重復(fù)2-3次以去除未反應(yīng)的CTAB和雜質(zhì)。

• 分散：將純化后的金納米棒分散在去離子水或生物緩沖液中，獲得穩(wěn)定的水溶性金納米棒溶液。

四、其他制備方法對(duì)比

1. 硬模板法：
   利用多孔材料（如聚碳酸酯或氧化鋁膜）作為模板，通過電化學(xué)沉積控制金納米棒的縱橫比。

2. 光化學(xué)合成法：
   在紫外光照射下，通過光化學(xué)反應(yīng)生成羰基自由基作為還原劑，使Au?還原為Au?并凝聚成核，形成金納米棒。

3. 電化學(xué)方法：
   通過電化學(xué)沉積在模板孔道內(nèi)生成金納米棒，可精確控制尺寸。

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